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色谱质谱联用技术(二)

2018-06-10 09:04:38 用户 周世红

7、灵敏度:灵敏度(sensitivity)是指在规定条件下,仪器对选定化合物产生的某一质谱峰的响应值。灵敏度是质谱仪器对样品量感测能力的评定指标,还可区分为绝对灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度。绝对灵敏度是指仪器可以检测到的最小样品量,相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分与小组分含量之比,分析灵敏度是指输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比。通常,绝对灵敏度如气质联用仪用200 fg八氟萘(OFN)表示灵敏度,全扫描S/N>20∶1。液质联用仪用1Pg利血平表示灵敏度,一级全扫描S/N=600∶1。

8、质量范围:质量范围(mass range)是评定质谱仪器性能的参数之一。它描述仪器所能测量的最轻和最重离子之间的质量范围,如一般气质联用仪为m/z 10~900,液相色谱质谱联用仪为m/z 20~4000。

9、接口:接口(interface)为用于协调联用的两种仪器的输出和输入状态的硬件设备。它既能除去大量的破坏离子源高真空度的流动相,同时又能将样品传递到质谱离子源中,如液相色谱质谱联用仪的接口为电喷雾电离源(ESI)。

10、全扫描离子检测:全扫描离子检测(full scan或SCAN)为一种动态的扫描模式,对在离子源室产生的在记录槛值以上的离子检测的一种方式。获得的谱图可以用于标准质谱库的检索,适用于定性分析(图5—60)。

11、选择离子检测选择离子检测(selected ion monitoring,SIM)技术是对混合物进行定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个或几个质谱峰进行检测。这种方法的灵敏度高于全扫描离子检测模式,相当于气相色谱的选择性检测器,多用于痕量成分的测定(图5—61),它是一种静态扫描模式。

12、选择反应检测 选择反应检测(selected reaction monitoring,SRM)亦称多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)。三重四极杆质谱仪的质量分析器Q1和Q3均为静态工作模式。可以消除基质背景影响,具有极高的灵敏度,非常适合于痕量和超痕量分析,如农药残留定量分析。

13、质谱图:质谱图(nlass spectrums)为以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图(图5—60)。

14、质荷比:质荷比(mass charge ratio)为离子质量(以相对原子质量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位)的比值,写作m/z,z通常为1。早期文献也写作m/e。

15、峰:质谱图中离子信号通常称为离子峰(peak),如图5—60中的m/z 94、m/z 141等。

16、离子丰度:离子丰度(abundance of ioms)是指检测器检测到的离子信号强度。

17、离子相对丰度:离子相对丰度(relative abLlndance of ions)是指以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%,其他离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。

18、基峰在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的峰称为基峰(base peak),其相对丰度为100%,如图5—60中m/z94。

19、奇电子与偶电子:离子具有未配对电子的离子称为奇电子离子(odd—electron ion),不具有未配对电子的离子称为偶电子离子(even-electron ion)。分子离子为奇电子离子。

20、分子离子:分子离子(molecular ion,M+)是指分子失去一个电子生成的离子。它既是一个正离子,又是一个自由基,用M+表示。其中M表示有机分子,“+”表示有机分子被电子轰击电离已失去一个电子而成为正离子。“· ”表示原来电子配对的有机分子在高能慢电子轰击下,失去一个电子而剩下的那个未配对的电子。分子离子一般不稳定,易进一步裂解。在不考虑丢失电子质量的前提下,分子离子的质荷比等于该化合物的相对分子质量。分子离子通常由硬电离方式EI产生,如图5—60中的m/z 141离子峰。有时M+和M+易混淆,准确地说M+表示为偶电子离子。

参考资料:农药残留分析

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